微型高压反应器在还原硝基苯中的应用

微型高压反应器因其具有结构简单、无放大效应、操作条件易控制和安全可靠等优点，已引起众多学者的研究兴趣。微反应器通常是指其内部流体通道或分散空间尺度在微米量级的微结构化学反应器。在这种反应器中，由于反应体系的传质和传热过程获得极大改进，因而可使化学反应过程获得更高的转化率和收率。微反应器的特性决定了其很适合需要高传热传质效率、易产生副反应、化学反应速率快的液相反应。
1.2 微型高压反应器实验流程
(1) 进行催化剂的壁载，使用浸渍法和溶胶凝胶法将催化剂Pd负载到微通道反应器的表面。
(2) 将硝基苯-乙醇溶液和氢气分别经由高压恒流泵、气体质量流量计进入微混合器，完成气-液两相混合，气-液两相混合物经由壁载有催化剂的微通道反应器中完成气-液-固三相加氢反应过程，zui后经气液分离器以收集液相产物，气体排空。
(3) 液相产物采用气相色谱进行定量分析，根据硝基苯入口和出口的物质的量以及产物中苯胺的物质的量来计算硝基苯转化率和苯胺选择性。
1.3 微型高压反应器实验结果
通过单通道和多通道两种微反应器来考察并行放大效应对气-液-固三相催化加氢反应过程的影响，
1.4 微型高压反应器结论
单通道微反应器内的加氢反应在选择性和转化率上都大大超过多通道微反应器，通道越多，通道内就存在越多的气液混合不均，这会导致气液两相混合效果变差，使得反应体系内的传热和传质都差了好多。可见微通道内气液混合不均匀是导致反应效果变差的主要原因。
2.1 微型高压反应器实验步骤
(1)气相反应物（高纯氢气，流量范围为10μl·min-1-50μl·min-1）通过连接氢气瓶的管路，经减压阀、气体流量控制器进入通道；
(2)液相反应物（硝基苯/乙醇溶液，浓度为90mmol/L，流量范围为3μl·min-1-13μl·min-1）由注射泵注入通道；
(3)不同气液流量下气弹及液柱的分布情况、气弹及液柱长度、气弹运动速度等参数由i-SPEED Suite图像处理软件测定；
(4)微通道内硝基苯催化加氢反应的液相产物采用日本岛津公司生产的 GC2010PLUS 气相色谱进行分析。