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水热合成反应釜在操作时要注意哪些事项

点击次数:1935 更新时间:2022-06-27
  反应釜是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中,是高校教学、科研单位进行科学研究的常用小型反应器。
  水热合成反应釜又名高压消解罐、压力溶弹、聚合反应釜、晶化釜等,是实验室常用小型反应容器,可用于小剂量合成反应,还用于罐体内强酸或强碱且高温高压封闭环境来达到快速消解难溶物质的目的。
  水热/溶剂热反应釜为压力容器,加热最高温度应小于相应类型反应釜的最高反应温度,一般不超过180℃。已变形或有裂纹的反应釜不能使用。
  具体操作步骤如下:
  1.  将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内,并保证加料总体积小于内胆容积80%;
  2.  确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止;
  3.  将水热合成反应釜置于干燥箱内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度,反应最高温度必须低于安全使用温度;
  4.  反应结束后,自然冷却至室温,才能取出反应釜,进行后续相关操作;
  5.  水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,内胆和外套分开,50℃下干燥,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏;
  6.  溶剂热反应的溶剂严禁使用低沸点易挥发溶剂,如丙酮、苯、己烷等,容易产生过高内压而发生爆炸;
  7.  反应体系若有气体产生,如氮气、氢气等溶解性低的气体,不适合采用水热/溶剂热反应;学生拿不准的体系,如确需进行反应,应在导师的指导下进行。
  8.  应合理安排反应时间,反应尽可能不要过夜进行。