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高压反应釜的使用经验
点击次数:1159 发布时间:2013-01-16

   希望能够起到抛砖引玉的作用高压反应釜一般用于还原氢解。在高压、易燃(自燃)物品,氧气同时存在下很容易发生安全事 故,给操作者造成终身遗憾,为此将使用高压釜的注意事项和操作规程记述如下。

  一、注意事项: 1、对于初次进行高压反应釜操作人员进行操作时,必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作 人员在场; 2、在场操作的人员必须手戴棉手套,穿戴无铁钉的鞋; 3、不要携带手机、打火机、MP3 等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域; 4、在氢解附近,操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放,不得发生刚性撞击产生火花。 5、卸压时高压反应的尾气,用胶管通向室外,或者通风橱内;
  二、操作规程: 一个完整的高压反应釜的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程: (一)安装 1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有, 请移走; 2、检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净; 3、关闭所有阀门(排气阀除外) ,开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力 均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气) ; 4、关闭排气阀。 (二)检查装置气密性 关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以 防紧后漏气) ;打开进气阀通入氮气到 1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置 是否漏气! (三) 、加氢 1、检查各阀门是否关严; 2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方; 3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的) 、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检 查是否漏气(如漏气,请重上) ; 4、在排气口用真空抽出液面上的空气; 5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约 2 分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是 否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至 0.01Mpa 时,关闭排气阀; 6、重复第 5 步操作一遍; 7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀, 然后调试其它参数至所需状态令其反应。 (四) 、控制取样: 1、 每隔半小时,观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气; 2、 瓶; 3、取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为 0.2Mpa 时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀 至有反应液冒出,关闭取样阀,取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。 (五) 、泄 氢: 确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入) ,打 开进气阀,冲入氮气至 0.2Mpa 关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体, 将尽时重新输入氮气, 如此换气三次后, 用真空泵抽出液面上的气体, 打开排气阀、 取样阀, 开始从底阀放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物质如 Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在 盛器外) ,如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏 掉,放料毕立即关闭底阀门。 (六) 、卸装 放完料的釜,应立即清洗,清洗前应按以下步骤进行: 1、将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌 10 分钟, 此时方可打开釜盖,对釜内壁进行清洗; 2、 清洗时,必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下,稍充一下氮气; 3、暂时不用的反应釜,将反应釜内加入 70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺 丝。 氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时(P≈0.01Mpa)时,就应弃用换新 。
 

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