高压反应釜的使用经验

   希望能够起到抛砖引玉的作用高压反应釜一般用于还原氢解。在高压、易燃（自燃）物品，氧气同时存在下很容易发生安全事 故，给操作者造成终身遗憾，为此将使用高压釜的注意事项和操作规程记述如下。

  一、注意事项： 1、对于初次进行高压反应釜操作人员进行操作时，必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作 人员在场； 2、在场操作的人员必须手戴棉手套，穿戴无铁钉的鞋； 3、不要携带手机、打火机、MP3 等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域； 4、在氢解附近，操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放，不得发生刚性撞击产生火花。 5、卸压时高压反应的尾气，用胶管通向室外，或者通风橱内；
  二、操作规程： 一个完整的高压反应釜的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程： （一）安装 1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有， 请移走； 2、检查阀门、釜内是否干净；如果不干净，请洗净； 3、关闭所有阀门（排气阀除外） ，开始投料，投料后，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力 均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气） ； 4、关闭排气阀。 （二）检查装置气密性 关闭所有阀门，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以 防紧后漏气） ；打开进气阀通入氮气到 1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置 是否漏气！ （三） 、加氢 1、检查各阀门是否关严； 2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方； 3、上氢气减压阀门（注意氢气压力阀的丝口是反丝的） 、氮气压力阀，上好后，用肥皂水检 查是否漏气（如漏气，请重上） ； 4、在排气口用真空抽出液面上的空气； 5、打开釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使内釜压力（P=0.2Mpa）后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约 2 分钟，看压力表压力是否下降，另外俯首侧听阀门、釜盖是 否漏气，如不漏，则缓慢打开排气阀，将里面的压力排泄至 0.01Mpa 时，关闭排气阀； 6、重复第 5 步操作一遍； 7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀， 然后调试其它参数至所需状态令其反应。 （四） 、控制取样： 1、 每隔半小时，观察各项数据是否正常，如压力减小，则须重新补充氢气； 2、 瓶； 3、取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为 0.2Mpa 时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀 至有反应液冒出，关闭取样阀，取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。 （五） 、泄 氢： 确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽（注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入） ，打 开进气阀，冲入氮气至 0.2Mpa 关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体， 将尽时重新输入氮气， 如此换气三次后， 用真空泵抽出液面上的气体， 打开排气阀、 取样阀， 开始从底阀放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物质如 Pa/c、RaneyNi，因此杜绝洒落在 盛器外） ，如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏 掉，放料毕立即关闭底阀门。 （六） 、卸装 放完料的釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行： 1、将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌 10 分钟， 此时方可打开釜盖，对釜内壁进行清洗； 2、 清洗时，必须清洗釜盖、取样阀，同时在釜内有水的情况下，稍充一下氮气； 3、暂时不用的反应釜，将反应釜内加入 70％体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺 丝。 氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时（P≈0.01Mpa）时，就应弃用换新 。